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【關鍵詞】健康知識普及；肛腸科；有效運用
【中圖分類號】R362 【文獻標識碼】B 【文章編號】1005-0515(2011)06-0258-02
肛腸疾病發生在和大腸上，其主要的的癥狀有痔瘡，肛裂、肛瘺、皮膚病等30多種疾病，由于其患病部位的極其私密，很多患者由于羞于到醫院接受專業的治療，知識在網上搜索一些患者的建議進行簡單的處理，達不到治療的效果，從而留下嚴重的后患。特別是痔瘡在當前的痔瘡，常有“十有九痔”的說法，痔瘡的出現長伴隨著出血等癥狀，給人們的生活和心理帶來很大的創傷。
1 健康知識普及對肛腸并患者的作用
對肛腸疾病進行健康知識普及就是通過開放的方式向人們講解關于關于肛腸疾病方面的問題，同時給人們講解肛腸疾病的形成原因、癥狀、治療方法和預防方法等，通過一系列的方法促進肛腸疾病在人們心目中的觀念。
1.1 改變人們對肛腸疾病的態度，勇敢面對肛腸疾病:肛腸病對人們的傷害是極其巨大的，同時加上人們對肛腸并常常羞于啟齒，因此在人們心目中肛腸病覺得不能讓別人知道，否則會很沒面子，這種想法大大的阻礙了人們對肛腸疾病的觀念。因此，肛腸病的健康知識普及是一種有效改變這種狀況的有效方法，在肛腸健康知識普及宣傳過程中，廣大患者能夠更多的接觸更加正確的、科學的肛腸知識，從而能夠從新認識肛腸疾病，改變肛腸疾病在心目中的管你，勇敢的面對自己的肛腸疾病。生病是人之常情，是不可避免的，通過知識普及，人們會更加勇敢的去面對肛腸疾病。
1.2 鼓勵肛腸病患者積極治療，解除身體病痛:肛腸疾病是一種頑疾，其從開始到出現明顯的癥狀這一階段對人的危害不是很大，然而在出現之后，如果沒有進行及時的治療，則很難愈合，同時給人們的生活帶來極大的不便，痔瘡中的外痔就是如此，當期出現之后患者只感覺在處多了一點東西，沒有任何疼痛感覺，注意保養的話能夠自動復原，然而在一段時間后又會復發，讓人感到十分的痛苦，不是因為疼痛，而是因為其周而復始，因此，通過肛腸知識普及能夠鼓勵患者在發現病患后及時的接受治療，早日解除身體病痛。
2 將肛腸科進行知識普及的幾點建議
肛腸病的健康知識普及具有重要的意義，因此相關的部門及醫院應該積極的對肛腸并進行健康知識普及，從而更好的為肛腸病的患者服務，排解他們的痛苦。為更好的進行肛腸病的健康普及，在此提出以下幾點建議，希望能為肛腸病患者帶去福音。
2.1 設立專門的肛腸科健康宣傳點，講解肛腸健康知識:在進行肛腸病的健康普及時，最主要一點就是進行定點的宣傳，通過在人流比較集中的地點設置專門的肛腸疾病咨詢點，與廣大肛腸患者進行親密的接觸，從行動上讓環節接觸心理對肛腸疾病的恐懼與羞澀，與此同時，在宣傳現場應該派遣在地方具有較強影響力的人作為主持人，聘請專業的肛腸并專家進行現場的肛腸病，加大肛腸健康宣傳的影響力度。另外，在進行專業的知識講解后，還應該進行現場互動，讓患者與專家進行深入的接觸，從而接觸心理對肛腸疾病的防線。
2.2 積極運用計算機互聯網技術，極大宣傳范圍:在網絡信息化飛速發展的今天，互聯網已經成為了當前眾多人們獲取信息的重要途徑，很多人長期坐在電腦前，一坐就是一整天，這些人由于長期處于靜坐狀態，運動量較少，腸胃的運動也叫在戶外運動的人少，因此他們的肛腸出現病變的幾率較大。據調查數據顯示，長作于電腦前的人患肛腸疾病的幾率是平常人的數倍，他們成為了肛腸病患者的主力。因此，通過互聯網進行肛腸疾病的宣傳也是一項極其有用的方法，通過在互聯網上設立專門的肛腸科宣傳站點，將大量的肛腸知識防治在互聯網上上網人員瀏覽，同時設立網上肛腸專家咨詢點，讓患者能夠通過互聯網直接的向專家了解肛腸病知識，咨詢當前肛腸病的治療方法，從而為廣大患者為肛腸病的治療做好心理準備。
2.3 設立專門的肛腸健康咨詢站，解決患者難題:很多農村地方的人由于地方叫偏遠，且由于地方觀念太強，認為肛腸疾病是一種污穢的東西，只要洗一下就好了。這種錯誤的觀念導致了很多農村地區的患者長期忍受著肛腸疾病的折磨，同時由于農村的網絡信息不發達，對現代化的肛腸疾病的理解較少，就算知道了有高科技的治療方法，但由于高昂的費用，更加阻止了他們治療肛腸疾病的想法。因此，在某些不發達地區，地方政府應該結合當地的醫院加大對肛腸疾病的宣傳，通過對人們宣傳肛腸疾病的危害和當前治療肛腸疾病的種種先進手段，同時向他們講解預防肛腸疾病的措施，鼓勵人們接受治療，幫助人們脫離病痛的折磨。
3 總結
肛腸疾病對人們的危害極大，不論是在身體上還是在心里上，特別是心理上的折磨，羞于啟齒。因此相關單位和部門應該做好肛腸疾病的健康普及工作，讓人們能夠廣泛的接觸肛腸疾病，更好的接觸肛腸病患者的痛苦。
參考文獻
[1] 陳少明等.肛腸學科的發展戰略(J).中醫藥學術發展大會論文集.2005(11)
[2] 張達紅.論小學心理健康教育中的家校合作(J).福建師范大學.2003(08)
這一幕真實的發生地點是位于中國消防博物館的防火防災體驗館，館方以這種方式來檢驗大家真實的消防自救能力。“系統檢測有6人次超過1m線高度逃生，0人次撥打119報警電話，0人次按下電梯按鈕，0人次使用過滅火器材，綜合得分20分。”這是消防檢測系統給出的評價結果。從這些量化的評價結果中可以看到，消防安全教育的形勢依然不容樂觀，同時說明消防安全教育應采用多樣化、立體化的方式來加深大家的理解。這也是中國消防博物館建立的初衷——普及消防知識，弘揚消防文化，發展消防事業。
普及消防知識
中國消防博物館經過多年的籌備，自2010年11月9日起向社會免費開放，是目前我國消防行業唯一的國家級主題博物館，展陳面積近1萬m2，由序廳、古代消防展廳、近現代消防展廳、防火防災體驗館和臨時展廳組成。其中在普及消防知識方面，最有特色的要數防火防災體驗館。
防火防災體驗館位于中國消防博物館的地下二層，在高9m、占地2200m2的空間內，綜合運用了高清投影、電子沙盤模型、數控機械、光電感應、180°弧幕等多媒體展陳技術，模擬現實場景。通過設計城市消防規劃、建筑消防設施、火災體驗劇場、火災應急疏散、家庭火災滅火、119電話報警、地震應急避險、地鐵火災疏散、消防救援結繩、心肺復蘇急救等10個體驗項目，集中反映了居民在日常生活中可能遇到的各種災難和正確的逃生自救知識，為體驗者創造了獨一無二的災難感受。防火防災體驗館將科技性、知識性、互動性融為一體，激發體驗者自覺地參與逃生自救知識學習、保護自身與他人生命的愿望。
比如體驗地震應急避險項目，場景設置在一個酒吧中。在地震來臨之前，體驗者三三兩兩圍聚一桌，或聊天，或觀察酒吧陳設。忽然，大家感到酒吧房屋發生了輕微的晃動，正面面相覷時，耳邊響起了博物館講解員的聲音，“這是發生三級地震的感覺，三級地震一般不會造成太大的破壞力，待會兒大家將感受到五級地震的強度，可與之對比。”果然，體驗者感受到一陣比剛才更強烈的晃動，酒杯、酒瓶紛紛掉下酒架，花盆、桌椅也七零八落。晃動結束后，講解員介紹了地震來臨時自救的方法要點，并介紹了目前國際上較為先進的生命安全三角區概念。“當地震發生后無法向外逃生時，可以找一個比較堅固的外墻或物體，緊貼其一側，這樣上方的建筑倒塌下來時，在這個較堅固的物體上方得到一個支點的支撐，形成一個相對安全的三角形區域，這個區域在地震中的存活率會較高。”
在地鐵火災體驗之前，講解員強調說，由于供應地鐵正常運行的高壓電線分布在軌道兩側，地鐵火災逃生時，要盡量從地鐵的前后門撤離，不要從左右兩側的門逃生，以免碰到高壓電。文章開頭提到的劇場火災逃生，是通過體驗者親身參與逃生后的系統反饋點評，再次提醒：火災逃生中要盡量壓低身體，捂住口鼻；盡快撥打119報警電話；如果身旁有消防設施，并會使用時，可先進行初起火災的撲救；火災逃生中一定不能乘坐電梯，要走樓梯。
傳承消防文化
中國消防博物館在承擔普及消防知識任務的同時，也肩負著傳承消防歷史文化的使命。中國消防博物館館長周久經介紹說，雖然各地（如青島、上海）在2000年之后，陸續建立起一些消防博物館，但各地的消防博物館主要針對當地的居民，介紹本地的消防歷史，具有一定的局限性。而中國消防博物館是面向全國，無論是展陳規模，還是藏品數量，都更權威和全面，是我國規模最大的消防博物館。
中國消防博物館的二層和三層，圍繞人類識火、用火、防火、治火的主線，集中展示了從遠古時代到近現代的消防歷史演變，通過一件件珍貴的歷史遺存，全景式地反映了我國的消防歷史文化、重大火災事件、消防組織機構變遷等，是了解我國消防歷史的一部百科全書。
在消防歷史文化的展示形式上，中國消防博物館將其與火災預防、火災警示相結合，利用幻影成像、電子沙盤、繪畫、雕塑、模型、場景復原等手段，展示了千百年來有關火的傳說、火與兵法、火與天文、火與文學等相關知識。還利用圖表、視頻資料，介紹了從古至今的重大火災案例，并通過分析其原因、過程及危害，向人們闡明“防為上、救次之、戒為下”的道理，使參觀者從中認清火災危害、吸取教訓、防患于未然，潛移默化地增強消防安全意識。
中國消防博物館使用模型按比例真實地反映了宋代“潛火軍兵”的歷史場景，這是世界上第一支官辦的專業滅火軍隊，出現于我國宋代長安城內。博物館按比例復原了當時長安城內生活場景的微縮模型，用400個彩色泥塑人再現了宋代“潛火軍兵”生活、操練和救火的場景，場面動靜結合。根據設計的安排，這一微縮模型還可運用燈光和投影屏幕等多媒體手段，按照失火、報警、出動、救火、滅火的劇情進行演示，生動反映了當時先進的城市消防管理。
發展消防事業
作為國家級的防火防災教育基地，中國消防博物館除具備一般消防博物館的功能外，還善于就公眾關注的一些社會公共安全知識加強宣傳。周久經解釋說，近年來，我國先后發生了一些地震、火災、車禍等引起社會廣泛關注的重大公共安全事件，這些災難促使大家主動去學習、掌握如何在這些災難中保護自己的生命安全的技能。因此，中國消防博物館還與國家地震局、國家應急救援中心等部門合作，共同舉辦更有針對性的科普宣傳，或者在觀眾進館參觀時重點介紹地震、火災等的逃生自救知識。
把觀眾吸引到博物館內是一方面，另一方面，中國消防博物館還積極開展“走出去”的科普宣傳活動。“我們不止是在災難發生之后集中宣傳，平時也堅持將消防科普知識帶到老百姓身邊，進社區、進學校、進企業、進家庭、進農村。”周久經介紹說，自開館以來，幾乎每個月都要走出去進行一次消防安全培訓。如針對青少年學生接受知識的特點，開展消防科普知識講座，發放可讀、可寫、可看的宣傳資料，舉辦有獎知識問答賽，組織逃生自救演練等活動；對于社區內的居民，側重講解怎樣設計家庭火災逃生路線、怎樣發現家庭火災隱患并消除；對于企事業單位在職人員，由于是青壯年人群，除講解辦公場所的消防安全要求外，還會涉及到一些撲救初期火災、協助他人逃生等內容。
為了更加形象直觀地進行“走出去”的消防科普宣傳，中國消防博物館還購置了充氣式的火場模擬逃生屋、消防宣傳車等方便帶到百姓身邊的科普器材。周久經介紹說，進行消防科普教育時，若用到火場模擬逃生屋，只需將其充氣就可建立起一個相對獨立的空間，大約是一間50m2的屋子，里面有煙霧、燈光、聲音、逃生標識、進出口等，參與者在講解員的引導下可以親身體驗火場逃生的技能要求。而消防宣傳車則是集高層緩降逃生、電器火災撲滅演示等8個科普項目于一體的消防科普設施，消防科普演示增加了趣味性，大大提高群眾的參與度。
關鍵詞：健康知識普及；肛腸科；有效運用
肛腸疾病發生在和大腸上，其主要的的癥狀有痔瘡，肛裂、肛瘺、皮膚病等30多種疾病，由于其患病部位的極其私密，很多患者由于羞于到醫院接受專業的治療，知識在網上搜索一些患者的建議進行簡單的處理，達不到治療的效果，從而留下嚴重的后患。特別是痔瘡在當前的痔瘡，常有“十有九痔”的說法，痔瘡的出現長伴隨著出血等癥狀，給人們的生活和心理帶來很大的創傷。
1健康知識普及對肛腸并患者的作用
對肛腸疾病進行健康知識普及就是通過開放的方式向人們講解關于關于肛腸疾病方面的問題，同時給人們講解肛腸疾病的形成原因、癥狀、治療方法和預防方法等，通過一系列的方法促進肛腸疾病在人們心目中的觀念。
1.1改變人們對肛腸疾病的態度，勇敢面對肛腸疾病:肛腸病對人們的傷害是極其巨大的，同時加上人們對肛腸并常常羞于啟齒，因此在人們心目中肛腸病覺得不能讓別人知道，否則會很沒面子，這種想法大大的阻礙了人們對肛腸疾病的觀念。因此，肛腸病的健康知識普及是一種有效改變這種狀況的有效方法，在肛腸健康知識普及宣傳過程中，廣大患者能夠更多的接觸更加正確的、科學的肛腸知識，從而能夠從新認識肛腸疾病，改變肛腸疾病在心目中的管你，勇敢的面對自己的肛腸疾病。生病是人之常情，是不可避免的，通過知識普及，人們會更加勇敢的去面對肛腸疾病。
1.2鼓勵肛腸病患者積極治療，解除身體病痛:肛腸疾病是一種頑疾，其從開始到出現明顯的癥狀這一階段對人的危害不是很大，然而在出現之后，如果沒有進行及時的治療，則很難愈合，同時給人們的生活帶來極大的不便，痔瘡中的外痔就是如此，當期出現之后患者只感覺在處多了一點東西，沒有任何疼痛感覺，注意保養的話能夠自動復原，然而在一段時間后又會復發，讓人感到十分的痛苦，不是因為疼痛，而是因為其周而復始，因此，通過肛腸知識普及能夠鼓勵患者在發現病患后及時的接受治療，早日解除身體病痛。
2將肛腸科進行知識普及的幾點建議
肛腸病的健康知識普及具有重要的意義，因此相關的部門及醫院應該積極的對肛腸并進行健康知識普及，從而更好的為肛腸病的患者服務，排解他們的痛苦。為更好的進行肛腸病的健康普及，在此提出以下幾點建議，希望能為肛腸病患者帶去福音。
關鍵詞：會計科管理制度建設
0 引言
會計工作是一項政策性強、嚴密細致的綜合性管理工作。會計工作的性質決定了會計人員必須按照有關的財經政策、法規、制度的要求辦理業務；會計所產生的數據信息要經過一連串的記錄、計算、分類、匯總和分析等處理程序；會計管理活動本質上是一種經濟管理活動，與其他經濟管理工作有著密切的聯系。在不同的社會歷史時期，作為核算和管理社會經濟運行過程的會計的內容也有所不同，當代電算會計替代傳統會計的變革，必然要求賦予會計管理制度以新的內容。高等學校會計科作為一個基層會計工作組織，為了緊跟時代前進的步伐，正確履行管理職能，其自身的管理制度改革建設則顯得尤其重要。我認為，普通高等院校會計科應制訂三項管理制度，才能科學、合理地組織會計工作，具體實施會計工作的有效管理。
1 確定會計科工作范圍
普通高等院校主管會計機構是計劃財務處，計劃財務處一般設有綜合預算科、收費管理科和會計科等職能科室。隔行如隔山，會計科工作范圍是為了適應學校其他部門需要而制訂的一項對外管理制度，其目的是為了讓學校各部門明白會計科的工作內容，同本處其他科室之間的聯系與區別，從而提高辦事效率，會計科應承擔的主要工作內容包括：①按《會計法》進行會計核算，履行會計反映和會計監督職能。②負責辦理報賬、轉賬及內部結算業務，正確編制記賬憑證。③負責人員經費的計算、審核和發放，代扣代繳稅金。④負責全校預算支出的監督執行工作，定期財務信息。⑤負責學科建設、科研課題、師資培訓等管理會計工作。⑥負責學校基建財務核算及監督管理工作。⑦負責繳存財政專戶資金的入賬及國庫集中支付資金的錄入、審核及對賬工作。⑧負責會計檔案、票據的管理工作。⑨負責編制財務工作報告及年終決算工作。
2 制訂會計科崗位責任制
會計科崗位責任制是一項內部管理制度。會計科內部按照會計工作的內容和會計人員的配備情況進行合理的分工，其崗位設置可以一人一崗，一人多崗，也可以一崗多人，條例要求細化，使每項會計工作都有專人負責，每位會計人員都能明確自己的職責，會計科崗位設置及其主要內容是：
2.1 會計科負責人崗位職責
會計科負責人要落實會計部門崗位職責和人員分工，領導本部門人員認真貫徹遵守國家財經法律和政策，維護財經紀律，嚴格按照《高等學校財務制度》和學校《報賬規程》組織管理各項會計核算業務。組織本科人員學習政治理論，專業知識和業務技術，提高業務素質，端正工作作風。掌握了解全校各項經費使用執行情況，嚴格控制超支部門報銷，堅決杜絕不合理的各項支出。隨時處理前臺報賬中出現的各種問題。根據學校管理工作的需要做好內控會計工作，提供必要的管理數據。
2.2 財務長崗位工作職責
①按《高等學校會計制度》要求依法規范設置會計科目和會計賬簿。②根據財務管理要求和學校年度預算設置管理代碼、進行科學的指標管理。③每日匯總記賬前憑證，稽核記賬憑證，根據審核無誤的記賬憑證辦理記賬手續，保證賬務數據準確、完整，及時提供各單位、項目的經費狀況。④與綜合預算科協作，將學校審核通過的預算數據準確無誤記入財務系統。⑤做好月末結賬、年終賬戶沖轉、年初賬目調整和余額初始化工作，確保財務數據安全完整。⑥按時編制會計月報表及年終決算報表，定期分析財務狀況，為領導決策提供依據。⑦定期提供財務信息查詢數據及咨詢解釋，正確設置用戶查詢權限。
2.3 系統管理員崗位工作職責
根據學校財務管理需要設置使用用戶，正確授權每一用戶可使用的功能模塊。每天工作結束后備份數據，加強服務器的管理，保證財務系統安全運行。及時解決系統中出現的疑難問題，做好財務系統的升級換代工作。
2.4 前臺報賬崗位工作職責
熟悉和掌握各項財務規章制度，敢于堅持原則。熟悉學校報賬規程，正確運用記賬代碼，準確處理各項會計業務。對原始憑證的真實性、合法性、完整性進行審核。對無預算、無經費的開支不予報銷，對不真實、不合法的原始憑證不予受理；對不完整、不規范的憑證按規定要求退回補辦手續。
2.5 基建核算崗位工作職責
嚴格遵守財經紀律，熟悉基建結算規則，依法保護學校利益。依照工程進度辦理基建工程結算。對無計劃、無合同、手續不完備以及不合法、不合理的支出不予受理。對基建支出項目、內容以及應付款項進行經常性分析，為降低投資成本、及時掌握有關投資支出信息提供可靠依據。認真審查基本建設預決算，對已完工工程項目及時與有關部門配合做好固定資產移交和會計處理工作。
2.6 工資核算崗位工作職責
會同學校人事部門嚴格按規定掌握全校教職工工資、離退休金、補貼、津貼的標準。及時登記和調整每月人員經費的變動情況，認真做好個人所得稅、住房公積金等款項的代扣、代繳、核對以及與工資相關的各種款項的計算、扣除工作。完整保存個人工資檔案資料、人員經費發放歷史數據，便于查找。
2.7 出納崗位工作職責
熟悉掌握國家《現金管理條例》和銀行結算制度，嚴格按規定辦理結算業務。熟悉銀行和國庫集中支付操作流程，根據審批后的轉賬通知單準確填制銀行和國庫集中支付憑證。按照報賬規程辦理現金支付、國庫支付和銀行轉賬，嚴密手續，所有現金和轉賬收支憑證必須先審核，后辦理。加強安全意識，對經管的保險柜、各類印鑒圖章、網銀國庫密碼、支票單據、有價證券等必須嚴加管理，杜絕不安全因素發生。
2.8 綜合結算崗位工作職責
認真做好國庫集中支付資金的籌集、使用和調度，按計劃節約運用好預算內和預算外資金。根據有關協議做好教師培訓經費的預付、報賬、審核和登記工作，維護學校利益。正確計算及準確反映各種項目課題經費的來源、使用及結余情況，保證專款專用。定期與學校物資管理部門聯系，嚴格按合同辦理政府采購結算，做好財產清查工作，保證賬實相符。
3 制定會計科承諾制
會計科是學校的資金管理部門，會計是學校經濟活動中的一個特殊職業，其職業道德具有強制性和較多關注公眾利益的特征。會計人員除了必須將本職工作置于法律、法規的約束和規范之下外，還必須具備與其職能相適應的職業道德水準，維護廣大教職員工的共同利益。制定會計科承諾制度，對于全面提高會計職業素養和執業質量，建立真正的和諧校園，意義重大。其主要內容是：
關鍵詞：健康知識普及；肛腸科；有效運用
肛腸疾病發生在和大腸上，其主要的的癥狀有痔瘡，肛裂、肛瘺、皮膚病等30多種疾病，由于其患病部位的極其私密，很多患者由于羞于到醫院接受專業的治療，知識在網上搜索一些患者的建議進行簡單的處理，達不到治療的效果，從而留下嚴重的后患。特別是痔瘡在當前的痔瘡，常有“十有九痔”的說法，痔瘡的出現長伴隨著出血等癥狀，給人們的生活和心理帶來很大的創傷。
1健康知識普及對肛腸并患者的作用
對肛腸疾病進行健康知識普及就是通過開放的方式向人們講解關于關于肛腸疾病方面的問題，同時給人們講解肛腸疾病的形成原因、癥狀、治療方法和預防方法等，通過一系列的方法促進肛腸疾病在人們心目中的觀念。
1.1改變人們對肛腸疾病的態度，勇敢面對肛腸疾病:肛腸病對人們的傷害是極其巨大的，同時加上人們對肛腸并常常羞于啟齒，因此在人們心目中肛腸病覺得不能讓別人知道，否則會很沒面子，這種想法大大的阻礙了人們對肛腸疾病的觀念。因此，肛腸病的健康知識普及是一種有效改變這種狀況的有效方法，在肛腸健康知識普及宣傳過程中，廣大患者能夠更多的接觸更加正確的、科學的肛腸知識，從而能夠從新認識肛腸疾病，改變肛腸疾病在心目中的管你，勇敢的面對自己的肛腸疾病。生病是人之常情，是不可避免的，通過知識普及，人們會更加勇敢的去面對肛腸疾病。
1.2鼓勵肛腸病患者積極治療，解除身體病痛:肛腸疾病是一種頑疾，其從開始到出現明顯的癥狀這一階段對人的危害不是很大，然而在出現之后，如果沒有進行及時的治療，則很難愈合，同時給人們的生活帶來極大的不便，痔瘡中的外痔就是如此，當期出現之后患者只感覺在處多了一點東西，沒有任何疼痛感覺，注意保養的話能夠自動復原，然而在一段時間后又會復發，讓人感到十分的痛苦，不是因為疼痛，而是因為其周而復始，因此，通過肛腸知識普及能夠鼓勵患者在發現病患后及時的接受治療，早日解除身體病痛。
2將肛腸科進行知識普及的幾點建議
肛腸病的健康知識普及具有重要的意義，因此相關的部門及醫院應該積極的對肛腸并進行健康知識普及，從而更好的為肛腸病的患者服務，排解他們的痛苦。為更好的進行肛腸病的健康普及，在此提出以下幾點建議，希望能為肛腸病患者帶去福音。
【關鍵詞】普外科； 腹腔鏡； 急腹癥
患者出現急性腹痛并且需要進行緊急處理的腹部疾病稱之為急腹癥，急腹癥具有發病急、變化快、病情復雜、病情重的特點，急腹癥在普外科治療時經常需要剖腹檢查明確病因后加以消除。急腹癥是普外科常見的一類疾病。常見的急腹癥有：急性闌尾炎、機械性腸梗阻、腹外傷等。急腹癥發病快，疼痛劇烈，如不及時治療，可能危及生命[1]。隨著醫學技術的發展，腹腔鏡開始廣泛應用于臨床。此次研究選擇2007年4月～2011年4月來筆者所在醫院普外科就診的急腹癥患者154例，比較腹腔鏡手術和傳統手術治療急腹癥的臨床療效，為基層普外科醫生更好地治療急腹癥提供科學依據。
1資料與方法
1.1一般資料
選擇2007年4月～2011年4月，來筆者所在醫院普外科就診的154例急腹癥患者為研究對象。患者均有腹痛、腹膜炎癥狀，手術探查指征明顯。術前經實驗室檢查、B超等輔助檢查，130例明確診斷，24例術中明確診斷。
1.2方法
按照患者接受治療的方法不同，分為腹腔鏡手術組和傳統手術組。腹腔鏡手術即為腹腔鏡微創手術。傳統手術為開腹手術，包括麥氏切口闌尾切除術、開腹胃、十二指腸修補術等。比較兩組患者治療后的手術成功率，評估腹腔鏡治療急腹癥的臨床效果。
1.3統計學處理
采用SPSS18.0軟件進行統計運算和分析，組間比較采用χ2檢驗。
2結果
2.1一般情況154例急腹癥患者中，男性98例，女性56例，年齡為14～73歲，平均37.23歲。腹腔鏡手術組71例，其中：急性闌尾炎53例，急性膽囊炎8例，機械性腸梗阻4例，胃、十二指腸穿孔4例，腹外傷致腸破裂2例。傳統手術組83例，其中：急
性闌尾炎61例，急性膽囊炎8例，機械性腸梗阻5例，胃、十二指腸穿孔4例，腹外傷致腸破裂5例。
2.2兩組患者臨床效果比較研究對象中，71例行腹腔鏡手術，手術成功68例，成功率為95.77%；83例行傳統手術，42例成功。詳見表1。治療后兩組患者臨床效果比較，差異有統計學意義（P
表1 兩組患者臨床效果比較
3 討論
急腹癥是發病急，疼痛劇烈的腹部疾病總稱。筆者所在醫院普外科收治的急腹癥，常見的有： 腹外傷致腸破裂、急性闌尾炎、急性膽囊炎、機械性腸梗阻和胃、十二指腸穿孔等。臨床上常用的治療急腹癥的方法有傳統手術和腹腔鏡手術。傳統手術即為開腹手術，如麥氏切口闌尾炎切除術、膽囊切除術、開腹胃、十二指腸穿孔修補術等。
腹腔鏡手術為微創手術，臨床應用廣泛。本次回顧性研究旨在評估腹腔鏡治療普外科急腹癥的臨床效果。研究結果顯示，急腹癥患者行腹腔鏡手術后，成功率為95. 77%，高于傳統手術組，與國內報道一致[2，3]。剖腹探查及治療外科急腹癥，創傷大，恢復慢，術后易出現失血性休克、電解質紊亂、切口感染等并發癥[4]。腹腔鏡微創手術的出現和廣泛應用，是外科手術發展的一個重大突破，可以幫助患者得到及時并且準確的診斷、治療[5]，手術創傷小，出血少，恢復快，預后好。
由于急腹癥發病快，患者疼痛大，危險性大，普外科醫生應該根據患者病情及入院輔助檢查，盡早明確診斷，選擇適合患者的手術方式，盡快手術，提高手術成功率，幫助急腹癥患者早日康復。
參考文獻
[1]華積德.現代普通外科學.北京： 人民軍醫出版社，2004：863 - 867.
[2] 程冬春.電子腹腔鏡在普外科急腹癥患者中的應用體會. 實用醫學雜志，2010，26 （6） ： 1016 - 1017.
[3]鄧進巍，張衛華，劉燕，等.腹腔鏡在外科急腹癥中的應用價值. 腹腔鏡外科雜志，2010，15（6） ： 447 - 449.
黑龍江省醫院老年神經內科，黑龍江哈爾濱 150036
[摘要] 目的 研究探討多巴胺受體激動劑普拉克索治療帕金森氏病的臨床療效。方法 選取該院收治的108例帕金森氏病的患者作為研究對象，將其隨機分為兩組，每組54例，所有患者在之前均接受美多芭治療，且給藥量穩定在30 d以上。對照組患者保持原有的美多芭治療方案不變，觀察組患者在此基礎上給予多巴胺受激動劑普拉克索治療。經一段時間的治療后，分別使用漢密爾頓抑郁量表和改良后的webster量表進行評分，并比較兩組患者治療的有效率及治療期間的不良反應發生情況。結果 比較兩組患者整體臨床治療效果可見，觀察組患者顯效29例，有效16例，無效9例，總的治療有效率為83.3%；對照組患者顯效23例，有效11例，無效20例，總的治療有效率為63.0%；比較兩組患者在抑郁方面的治療效果可見，觀察組患者痊愈5例，顯效6例，有效3例，無效4例，總的有效率為77.8%；對照組患者痊愈2例，顯效5例，有效4例，無效8例，總的有效率為57.9%；兩組患者的整體臨床治療效果和抑郁癥的治療效果的比較均有差異有統計學意義（P＜0.05）。結論 在左旋多巴的治療基礎上結合多巴胺受體激動劑普拉克索治療帕金森病能有效改善患者的主要臨床癥狀，提高患者的生存質量。
[
關鍵詞 ] 普拉克索；帕金森氏病；臨床療效
[中圖分類號] R742.5 [文獻標識碼] A [文章編號] 1674-0742（2014）09（c）－0141-02
帕金森氏病是一種老年慢性進行性神經系統變性疾病[1]，發病誘因是多巴胺遞質生成障礙[2]，臨床上多使用多巴胺替代療法來對帕金森氏病進行治療，但是治療中也存在比較嚴重副作用、并發癥及劑量限制等，且多數患者長期用藥還會表現出癥狀波動的情況。多巴胺受體激動劑是對多巴胺受體具有很高的親和力和選擇性，能夠有效改善因長期使用左旋多巴帶來了療效消退、癥狀反復波動的情況，普拉克索作為一種安塞唑衍生物，可以作為帕金森病失代償初期的首選藥物。該研究就2009年1月—2014年1月間該院收治的治療帕金森病患者作為研究對象，探討普拉克索的臨床治療效果，現報道如下。
1 資料與方法
1.1 一般資料
選取該院收治的帕金森氏病患者108例作為研究對象，所有患者均符合《使用神經病學》[3]中關于帕金森氏病的臨床診斷標準：所有患者均無嚴重的肝腎功能障礙，無精神分類、性血壓改變等癥，無用藥依從性不良、腦部手術史等情況，無帕金森疊加綜合征的情況；患者屬于原發性帕金森病，且Hoehn-Yahr分級在Ⅱ級到Ⅲ級之間,改良webster評分在十分以下[4]；參與調查研究的患者均自愿接受普拉克索的治療，在此之前，患者均有長期使用左旋多巴等治療藥物的歷史，且給藥量穩定，但長期用藥后有連續2個月及以上的癥狀波動，不自主運動等情況的出現。
將所有參與調查研究的患者隨機分為兩組，每組54例。觀察組54例患者中，男30例，女24例，患者的年齡在45~77歲之間，平均年齡為（59.2±3.4）歲；病程在1~10年之間，平均病程為（3.9±2.4）年。按改良后的的Hoehn-Yahr 分級法對患者的病情進行分級，屬于Ⅱ級病情的患者29例，屬于Ⅲ級病情的患者25例，合并抑郁癥患者18例。對照組54例患者中，男28例，女26例，患者的年齡在43~78歲之間，平均年齡為（60.1±3.3）歲；病程在1~9年之間，平均病程為（3.4±2.5）年。按改良后的的Hoehn-Yahr 分級法對患者的病情進行分級，屬于Ⅱ級病情的患者26例，屬于Ⅲ級病情的患者28例，合并抑郁癥患者19例。
1.2 方法
患者入院前均長期穩定使用美多芭治療（左旋多巴與脫羧酶抑制劑芐絲肼的復方制劑，）且給藥量穩定在30 d以上。美多芭的生產商為上海羅氏制藥有限公司生產，批準文號是國藥準字H10930198給藥劑量是62.5 mg，口服，3次/d。
對照組患者保持原有的美多芭治療方案不變，可根據患者的病情酌情改變給藥劑量。
觀察組患者在原有治療方案的基礎上給予多巴胺受激動劑普拉克索治療。生產商為德國勃林格殷格翰，進口藥品注冊證號H20110069，口服給藥，初始給藥量為0.125 mg，3次/d。
治療后，觀察組患者與對照組患者均可根據患者的病情發展可酌情改變給藥劑量，但是觀察組普拉克索每日的總給藥劑量不能超過1.5 mg，對照組每日美多芭的總給藥劑量不能超過750 mg。
以1個月為1個療程，治療時長的3個療程，3個月后，比較兩組患者臨床療效及治療期間的不良反應發生情況。
1.3 療效評價方法
分別使用漢密爾頓抑郁量表和改良后的webster量表進行評分，并比較兩組患者治療的有效率及治療期間的不良反應發生情況。
其中，根據患者的改良webster評分治療后的減分率（計算方式是治療前后的webster評分差/治療前的webster評分×100%）來對患者的治療有效率進行評價：webster評分的減分率降低超過60%的情況視為顯效；webster評分的減分率超過11%但不足60%的情況視為有效；webster評分減分率在10%及以下的情況視為無效。
合并抑郁癥患者的臨床治療有效率的評價是利用漢密爾頓抑郁評分[5]的減分率來進行：痊愈患者的HAMD評分減分率超過75%或HAMD評分在8分及以上；顯效患者的HAMD評分減分率在50%以上，75%以下；有效患者的HAMD評分減分率在25%以上，50%以下；無效患者的HAMD評分減分率在25%以下。
同時，治療期間，每周都要對患者進行血尿常規、血液生化檢查。
1.4 統計方法
采用spss19.0軟件進行統計學分析，計數資料對比采用χ2檢驗。
2 結果
比較兩組患者臨床治療效果可見，觀察組患者顯效29例，有效16例，無效9例，總的治療有效率為83.3%；對照組患者顯效23例，有效11例，無效20例，總的治療有效率為63.0%；兩組患者的治療有效率的比較，差異有統計學意義（P＜0.05）。見表1。
比較兩組合并抑郁癥的患者在抑郁方面的治療效果可見，觀察組患者痊愈5例，顯效6例，有效3例，無效4例，總的有效率為77.8%；對照組患者痊愈2例，顯效5例，有效4例，無效8例，總的有效率為57.9%；兩組患者抑郁癥的臨床治療效果的比較差異有統計學意義（P＜0.05）。見表2。
治療期間，患者的血、尿常規、血液生化檢查結果均與加用普拉克索治療前相近。觀察組患者中有2例患者出現惡心嘔吐的不良反應，對照組患者有1例頭暈、1例惡心嘔吐癥狀出現，但都程度輕微，不加干預可自行消失。
3 討論
帕金森氏病是一種慢性神經系統變性疾病，隨著我國人口老齡化進程的加快，發病率呈現出不斷上升的趨勢，由于患者發病時的主要癥狀以運動遲緩、肌僵直、靜止性震顫、姿勢步態異常等為主[6]，如不加以控制，逐步發展，會導致全身肌肉僵直，生活完全無法自理的情況，長期臥床，最終因肺炎等原因死亡。對患者的正常生活造成了嚴重的影響，給生命安全造成了很大的威脅。
該研究對比了單純使用左旋多巴復方制劑治療帕金森病和在左旋多巴的治療基礎上結合多巴胺受體激動劑普拉克索治療帕金森病的臨床效果，能看到加用普拉克索的患者總體臨床治療有效率和合并的抑郁癥治療的有效率均為83.3%，顯著優于單純使用左旋多巴制劑的63.0%和52.6%，這與吳桂英[7]的研究結果大致一致（觀察組對照組患者各60例，總的臨床治療有效率分別為80.00%和50.00%，合并抑郁癥的治療有效率分別是72.73%和19.05%）,但是本文的研究結果中，合并抑郁癥一項的研究中，對照組患者的有效率為52.6%，遠超過吳桂英研究結果的19.05%，這可能受到外界環境等的影響，與患者自身的心理狀態有關。總的來說，普拉克索的臨床應用價值以及對于提高患者的生存質量的意義得到了普遍的認可。
帕金森氏病主要的發病機制是患者的黑質致密層、迷走神經背核、藍斑等部位[7]發生色素細胞的變性與壞死，多巴胺能神經元異常，無法正常生成多巴胺遞質，進而導致多巴胺能與膽堿能間的系統平衡被打破，因而在臨床上多使用左旋多巴類藥物進行治療。但是左旋多巴類藥物不僅在治療中存在比較嚴重副作用、并發癥及劑量限制等，最大的缺陷在于患者長期用藥會出現癥狀波動、療效消退的情況。
普拉克索屬于多巴胺受體激動劑，是一種人工合成的安塞唑衍生物，對多種多巴胺受體都有很好的親和力（如多巴胺D3和D4受體）和選擇性（如多巴胺D2受體）。在使用普拉克索治療的過程中，其發揮作用的主要機制在于促進多巴胺D2受體的激活，進而改變紋狀體細胞放電頻率[8]，不僅具有避免多巴胺神經細胞受到MPP+誘導造成的細胞凋亡的作用，還具有抑制琨基產生，降低左旋多巴不良反應發生率的功能。綜上，普拉克索無論對于早期的帕金森病還是晚期的帕金森病都有很好的治療效果。
[
參考文獻]
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關鍵詞 [HTSS]超高效液相色譜串聯四極桿質譜； 六溴環十二烷； PoHS指令
20110729收稿；20110929接受
本文系國家質檢總局科技計劃項目（No. 2009IK100）和國家質量監督檢驗檢疫總局資助項目（No. 201110020）
* Email:duzx@mail.buct.省略[HT]
1 引 言
六溴環十二烷（Hexabromocyclododecane, HBCD）是僅次于十溴二苯醚和四溴雙酚A的世界第三大用量的阻燃劑產品，廣泛應用于阻燃聚苯乙烯泡沫材料、紡織品、涂料、粘結劑等，其工業產品主要有α、β和γ六溴環十二烷3種同分異構體（結構式見圖1）。由于其在環境和人體中殘留時間長，生物蓄積性和毒性高，2008年挪威污染控制管理局了《消費性產品中禁用特定有害物質》禁令，即PoHS （Prohibition on certain hazardous substances in consumer products） 指令，已經將其列為控制的污染物之一。PoHS指令規定小型家用電子電器類產品中六溴環十二烷溴代阻燃劑的限量為0.1%。
[TS（][HT5”SS]圖1 六溴環十二烷的3種同分異構體
Fig．1 Three isomerides of hexabromocyclododecane （HBCD）[HT][TS）]
目前，檢測HBCD的方法有氣相色譜質譜聯用法（GCMS）\[1\]和液相色譜質譜聯用法（LCMS）\[2，3,5～8］，但是研究大多數局限于土壤、水、紡織品、空氣及血樣等樣品，對于電子電器類產品的研究比較少\[1\]。我國現有的電子電器類產品中六溴環十二烷的提取方法是參照EPA3540C\[6\]規定的檢測紡織品中HBCD的經典前處理方法――索氏提取法。檢測方法參照EPA8270D\[7\]，一般多用GCMS，也可用LCMS/MS。由于電子電器類產品的性質與紡織品的性質不同，加之我國小型家用電器這個行業該物質的檢測還沒有相應統一的限量標準，因此建立電子電器類產品中六溴環十二烷的提取和檢測方法極為重要。
六溴環十二烷在溫度高于170 ℃時開始脫掉HBr，高于240 ℃時即發生分解和熱重排，因此氣相色譜的應用受到限制。而液相色譜質譜聯用技術不受樣品的熱穩定性限制，并以其高靈敏度及其極強的定性專屬特異性成為復雜基質分析中不可或缺的有效工具。本實驗對電子電器產品外殼中HBCD的檢測采用加熱回流萃取超高效液相色譜串聯四極桿質譜法（UPLCMS/MS），該方法靈敏度高、選擇性和特異性好。在HPLC基礎上發展起來的超高效液相色譜（UPLC）技術采用了1.7
SymbolmA@ m細顆粒固定相，與傳統HPLC技術相比，UPLC 提供了更大的色譜峰容量、更高的分辨率和靈敏度以及更快的分析速度，使用UPLC更有利于縮短分析時間、提高色譜分辨率和分析通量。2 實驗部分
2.1 儀器與試劑
超高效液相色譜串聯四極質譜聯用儀（UPLCMS/MS，Micromass Quattro premier XE，美國Waters公司）；色譜柱：ACQUITYTM UPLC BEH C18（50 mm×2.1 mm, 1.7
SymbolmA@ m），ACQUITYTM UPLC BEH Shield RP C18（100 mm×2.1 mm, 1.7
SymbolmA@ m），ACQUITYTM UPLC T3 （100 mm×2.1mm, 1.7
SymbolmA@ m）；氮氣吹干儀。六溴環十二烷（98%，Dr. Ehrenstorfer GmbH公司），甲苯、甲醇、正己烷、丙酮、二氯甲烷（分析純，北京化工廠）；甲醇、乙腈（色譜級，美國Baker公司）；超純水（自制，美國Millipore公司超純水系統）。
分 析 化 學第40卷
第5期郭巧珍等： 超高效液相色譜串聯四極桿質譜法檢測小型家電外殼中的六溴環十二烷
2.2 實驗方法
2.2.1 標準溶液配制 準確稱取六溴環十二烷標準品5.00 mg（精確至0.00001 g），置于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，該溶液的濃度為500 mg/L，于－20 ℃保存。
[FQ（132\.222,Y－WZ][HT5”SS][*4]表1 流動相梯度表
Table 1 Gradient table of mobile phase
[HT6SS][BG（][BHDFG32,WK6。4，WK5W]時間Time
（min）流速Flow rate
（mL/min）
A相體積
Volume of A
（%）
B相體積
Volume of B
（%）
曲線
CurveInitial0.258020Initial20.25901062.50.25955650.2580201[BHDFG11,WKZQ0W] 質譜條件:電離模式（Ion mode）: ESI－；毛細管電壓（Capillary voltage）: 3.0 kV；萃取錐孔電壓（Cone voltage）: 3.0 V；RF透鏡電壓（RF lens）: 0.3 V；源溫（Source temperature）: 100 ℃；脫溶劑溫度（Desolvation temperature）: 350 ℃；錐孔氣流速（Cone gas flow）: 45 L/h；脫溶劑氣流速（Desolvation gas flow）: 600 L/h；碰撞氣流速（Collision flow）: 0.15 mL/min；采集模式: 多反應監測（Multiple reaction moniter, MRM），離子對為m/z 640.5／78.6，640.5／80.7，錐孔電壓（Cone voltage） 15 V，碰撞能量（Collision energy） 10 eV。[BG）W][HT][]
2.2.2 色質譜條件 色譜條件: Waters AcquityTM UPLC BEH C18色譜柱；柱溫: 30 ℃；樣品室溫度: 10 ℃；流速: 0.25 mL/min；進樣量: 5
SymbolmA@ L；流動相:A為甲醇乙腈（4∶1, V/V），B為10 mmol/L醋酸銨，梯度洗脫程序見表1。
2.2.3 樣品前處理 由于小型家用電器產品的多樣性及材料的復雜性，首先對被檢測樣品進行機械分離，使被檢樣中各類材料分為多個單一材料，然后將被拆分好的單一樣品，經液氮冷凍后,粉碎成粒徑小于1 mm的顆粒。
稱取（1±0.05）g樣品，加入35 mL甲苯甲醇（10∶1, V/V）萃取劑，加熱回流4 h，反應完成后用20 mL甲醇反沉淀，除去高聚物，離心，取2 mL用N2吹干，再用2 mL的初始流動相復溶、渦旋、離心、過膜，以備UPLCMS/MS分析。
3 結果與討論
3.1 液相條件的優化
由于六溴環十二烷的3種同分異構體極性非常接近，色譜分離比較困難。因此， 本實驗分別考察了具有不同選擇性的3種類型的色譜分離柱ACQUITYTM UPLC BEH C18，ACQUITYTM UPLC BEH Shield RP C18，ACQUITYTM UPLC T3對六溴環十二烷3種同分異構體化合物的分離效果。實驗結果表明，采用ACQUITYTM UPLC BEH C18色譜柱，六溴環十二烷在3 min內依次出峰，獲得了較為理想的分離效果。同時考察了流動相對六溴環十二烷的分離效果。結果表明，對于極性較弱的HBCD，當流動相為甲醇水體系時，后兩種異構體的色譜分離選擇性較差；當流動相為乙腈水體系時，前兩種異構體的分離選擇性較差，而且甲醇水體系儀器的響應值高于乙腈水流動相體系。鑒于以上情況，本實驗采用甲醇乙腈（4∶1, V/V）作為有機相。進一步研究了在水相中添加10 mmol/L乙酸銨對3種同分異構體的影響。結果表明，其分離效果較直接用純的水相的實驗結果好。因此，本實驗采用甲醇乙腈（4∶1, V/V）10 mmol/L醋酸銨溶液作為流動相,對六溴環十二烷的3種異構體進行分離（圖2）。
[TS（][HT5”SS] 圖2 六溴環十二烷的色譜分離峰
Fig．2 Chromatograms of HBCD[HT][TS）]
3.2 樣品前處理方法優化
3.2.1 萃取劑的選擇 紡織品中的HBCD常用甲苯、二氯甲烷作為溶劑，用超聲波進行萃取\[5\]；環境土壤\[3,8\]中常用正己烷丙酮（1∶1, V/V）為萃取劑進行索氏提取。本實驗分別選用甲苯、二氯甲烷、正己烷丙酮（1∶1, V/V）、甲醇、甲苯甲醇（10∶1, V/V）為溶劑萃取樣品中的HBCD。通過加速溶劑萃取實驗發現，選用甲苯甲醇（10∶1, V/V）時，萃取效果較佳，萃取回收率較高，甲苯在高溫起到溶脹電子電器中塑料制品并對目標化合物進行萃取的作用。
3.2.2 前處理條件的選擇 本實驗對比了加速溶劑萃取法、超聲波萃取法，加熱回流萃取法和PoHS指令中參照方法索氏提取法對HBCD回收率的影響，具體實驗條件如下，實驗結果見表2。實驗采用模擬家用電器塑料外殼制品由北京化工大學機電工程學院制作，采用空白PE塑料（北京化工研究院提供）添加標準品（添加量0.1%）和其它添加劑制成。
（a）加速溶劑萃取（Accelerated solvent extraction, ASE）條件：稱取（1±0.05） g粉碎的模擬家用電器塑料外殼制品，精確至0.01 g，用濾紙包好，加入10 g硅藻土，放入加速溶劑萃取的萃取罐中，以甲苯甲醇（10∶1， V/V）作為萃取劑進行萃取。加速溶劑萃取的條件如下：樣品池溫度：100 ℃，壓力：10.34 MPa，加熱時間：5 min； 靜態萃取時間： 20 min；循環3次，N2吹掃時間為100 s，樣品池洗脫體積為20%。萃取結束后，①取10 mL已萃取出的溶液氮氣吹干，用1 mL 甲醇水（1∶1, V/V）溶劑復溶，渦旋，離心，過膜，進行液質分析。②取10 mL已萃取出的溶液上樣，C18固相萃取小柱先用2 mL 二氯甲烷和2 mL甲醇進行活化，再用10 mL甲醇進行洗脫。洗脫液氮氣吹干，用1 mL甲醇水（1∶1, V/V）溶劑復溶、渦旋、離心、過膜，以備分析。
（b）超聲波萃取（Ultrasonic extraction, UE）條件：稱量（1±0.05） g粉碎塑料制品于燒杯中，精確至0.01 g，加入35 mL萃取劑，溶劑為甲苯甲醇（10∶1， V/V），溫度：60 ℃； 超聲波頻率：100 W； 超聲萃取1 h。萃取結束后用20 mL甲醇進行反沉淀，除去高聚物，離心，取2 mL用N2吹干，用2 mL的初始流動相復溶，渦旋、離心、過膜，以備分析。
（c）加熱回流（Heating reflux, HR）條件：稱量（1±0.05） g樣品精確至0.01 g，加入圓底燒瓶中，加入35 mL萃取劑，溶劑為甲苯甲醇（10∶1，V/V），加熱回流3 h。反應完后用20 mL甲醇反沉淀，離心，取2 mL用N2吹干。用2 mL的初始流動相復溶、渦旋、離心、過膜，以備分析。
（d）索氏提取（Soxhlet extraction, SE）條件：稱取（5±0.05） g 樣品精確至0.01 g，加入到圓底燒瓶中，加入250 mL萃取劑，溶劑為甲苯甲醇（10∶1, V/V），提取時間8 h。萃取結束后，再用30 mL甲醇反沉淀，離心，取2 mL用N2吹干。用2 mL的初始流動相復溶、渦旋、離心、過膜，以備分析。
[KH*4D][HT5”SS][*4]表2 萃取條件與回收率
Table 2 Extraction condition and recoveries
[HT6SS][BG（][BHDFG32,WK27,WK10\.3W]提取方法Extraction method添加量
Spiked amount（%）測定量Measured amount
（%）回收率Recovery
（%）
超聲萃取 Ultrasonic extraction （UE）0.10.04848
加速溶劑萃取 Accelerated solvent extraction （ASE）0.1[]0.054[]54
加速溶劑萃取＋固相萃取 （ASE＋SPE）0.1[]0.049[]49
回流萃取 Heating reflux （HR）0.1[]0.066[]66
索氏提取 Soxhlet extraction （SE）0.1[]0.067[]67
[BG）F][HT][]
在上述前處理方法中，萃取效率較高的是加熱回流萃取和索氏提取。由于加熱回流中物質被溶液帶動沸騰，使得要萃取的基質與溶劑接觸面積增大，而且在加熱狀態下，溶脹的塑料更容易被萃取劑萃取出來。而索氏提取過程中固體物質都能被蒸發又冷凝回流產生的純的熱溶劑所萃取，所以這兩種方法的萃取回收率比較高。[TS（][HT5”SS] 圖3 回流時間與回收率的關系圖
Fig．3 Relationship between backflow time and recoveries[HT][TS）]而加熱回流萃取的3 h與索氏提取的8 h，提取效果基本一致，因此本實驗采用加熱回流萃取的提取方式。
3.2.3 加熱回流時間的優化
選用甲苯甲醇（10∶1, V/V）為萃取劑，考察了回流時間對提取回收率的影響（圖3）。實驗表明，回流3 h，回收率達66%；回流4 h后，回收率為71%；再延長回流時間，回收率增大的幅度基本保持相平。對于塑料制品，回收率達到70%以上即可認為滿足實際樣品測定要求，同時為了節省時間，本實驗選擇加熱回流4 h提取塑料制品中的HBCD。
3.3 方法學考察
3.3.1 方法特異性 通過檢測電子電器類產品的空白PE材料來進行特異性考察。結果如圖4所示，在HBCD的3種同分異構體目標化合物的保留時間區域未出現明顯的干擾物質。由此說明，采用液相色譜質譜聯用技術下的MRM監測模式對于HBCD具有特異性。
[TS（][HT5”SS]圖4 HBCD的空白聚乙烯樣品圖（a）和實際樣品圖（b）
Fig．4 Chromatograms of blank polyethylene （PE） （a） and real sample （b）[HT][TS）]
3.3.2 同分異構體的轉化 在加熱回流前處理方法中，通過觀察標準品的色譜峰和標準品經過加熱回流處理后的色譜峰的相對面積（即相對含量, 見圖5），表明HBCD的3種同分異構體之間是相互轉化的。至于具體的轉化過程和轉化量本實驗未驗證。本實驗采用∑HBCD判定電子電器產品中HBCD含量是否超過標準。
[TS（][HT5”SS] 圖 5 標準品圖（a）和實際樣品圖（b）
Fig．5 Chromatograms of standard （a） and real sample（b）[HT][TS）]
3.3.3 標準曲線、線性范圍和檢出限、定量限 由于本方法對HBCD具有特異性，而且經過前處理后對目標化合物基本無干擾，因此本實驗采用外標法定量。在上述所確定的色譜質譜條件下，配制一系列HBCD總濃度為1.6, 3.2, 8, 16.2和32.4 mg/L的標準工作溶液，經過液相色譜分離后用UPLCMS/MS的MRM模式檢測，通過MassLynx4.1軟件得到離子對的響應面積（縱坐標）和濃度（橫坐標）的曲線關系圖。參照文獻\[8\]，對應圖2中的HBCD的保留時間為2.33, 2.65和2.89 min的3個峰分別為αHBCD， γHBCD和βHBCD。采用面積歸一法確定了HBCD的3種同分異構的相對含量，分別為13.6%, 19.0%和67.4%。如表3所示， 3種同分異構體的標準曲線的線性相關系數均大于0.996，線性關系良好。對于HBCD，其檢出限和定量限分別為0.014和0.068 mg/L。
[KH*4D][HT5”SS][*4]表3 HBCD的標準曲線、線性范圍、檢出限和定量限
Table 3 Standard curves, LOD and LOQ of HBCD
[HT6SS][BG（][BHDFG4,WK9。2，WK12，WK9。3W]化合物Compounds線性范圍Liner range（mg/L）標準曲線Standard curve相關系數Correlationcoefficient檢出限LOD（mg/L）定量限LOQ（mg/L）
αHBCD0.22～4.41Y＝19.26×X－7.800.9960.0140.068
γHBCD0.30～6.16Y＝19.37×X－6.690.9970.0190.095
βHBCD1.08～21.83Y＝105.06×X－11.310.9990.0670.337
[BHDFG1*2,WKZQ0W] [BG）W][HT][]
3.3.4 標準加入回收實驗 本實驗設定了高、中、低3種濃度添加回收實驗，模擬的小家電塑料外殼按照目前市場上的原料、添加劑等（由北京化工大學機電工程學院李剛老師實驗室制作成塑料制品）。按照2.2.3節的方法對每一個濃度樣品進行3次實驗，每個樣品測定3次計算平均值，HBCD的回收率為68.0%～75.2%，由于在制作過程中也存在著損失，因此目前的提取回收率是可行的。實驗結果見表4。本方法相對標準偏差小于5%，可以滿足實際分析要求。
0.50.37675.22.40.10.07373.02.80.050.03468.03.9[BHDFG1*2,WKZQ0W] [BG）W][HT][]
3.4 實際樣品分析
實際樣品主要檢測了家用電子相框外殼、電磁爐外殼、電視機外殼、電視機遙控器外殼。實驗表明，這幾種電子電器類產品中均未檢測出HBCD。
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Determination of Hexabromocyclododecane in Shell of Small Household
Electrical Appliances Products by Ultrahigh Performance Liquid
ChromatographyTandem Mass Spectrometry
GUO QiaoZhen1, DU ZhenXia1, ZHANG Yun1, LU XiaoYu2, WANG JinHua2, YU WenLian3
1（Analysis and Testing Center of Beijing University of Chemical Technology, Beijing 100029, China）
2（Beijing Entrexit Inspection and Quarantine Bureau, Beijing 100026, China）
3（Chinese Academy of Inspection and Quarantine, Beijing 100025, China）
Abstract A method for the detection of hexabromocyclododecane （HBCD） in small household electrical appliances products by heating reflux extractionultrahigh performance liquid chromatographytandem mass spectrometry （UPLCMS/MS） was developed. After comparing the ultrasonic extraction, accelerated solvent extraction, soxhlet extraction and heating reflux extraction, the optimum pretreated method, heating reflux extraction, was selected for extracting three isomerides of HBCD in small household electrical appliances products. The mixture of toluene∶methanol＝10∶1 was used as extracting solvent and heating backflow time was 4 h. The extract solution was dried by N2, and dissolved by the initial mobile phase, then vortexed, centrifuged and filtered. After the separation by BEH C18 column, the three isomerides of HBCD were detected by mass spectrometry in the negative electrospray ionization with multiple reaction monitoring （MRM） mode. The three isomerides were separated effectively in 3 min. The linear ranges of the compounds were 1.6－32.4 mg/L for HBCDs with correlation coefficient greater than 0.996. The limit of detection （LOD） and the limit of quantitation （LOQ） for HBCD were 0.014 and 0.068 mg/L, and the recoveries were 68.0%－75.2%. This method was successfully used in the analysis of real samples.
Keywords Ultrahigh performance liquid chromatographytandem mass spectrometry; Hexabromocyclododecane; Small household electrical appliances product
（Received 29 July 2011; accepted 29 September 2011）
熱分析與量熱儀及其應用
（第二版，ISBN 9787122096890）
