普通類化妝品防腐劑檢測結果分析

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目前，部分防腐劑有致敏風險[1]。為保證化妝品產品質量安全，《化妝品安全技術規范》（2015年版）明確規定了51種準用防腐劑的種類、限量、適用范圍和限制條件。按照《化妝品安全技術規范》（2015年版）4.7甲基氯異噻唑啉酮等12種組分的測定方法，對市售的33批次樣品進檢測，并根據檢測結果對防腐劑使用頻率、種類、用量等情況進行統計分析。

1實驗部分

1.1儀器

L-2000型高效液相色譜儀（帶有二極管陣列檢測器，日立公司）；XS105DU電子天平（瑞士METTLER公司）；BECKMANJ-E型離心機；AS3120A型超聲波清洗儀；PHS-3C酸度計（上海精科）。

1.2試劑與樣品

甲醇，色譜純；乙腈，色譜純；氯化十六烷基三甲胺，優級純；磷酸氫二鈉，優級純；磷酸，分析純；試驗用水為超純水；標準品信息見表1。樣品來源：2020年遼寧省內市售的國產普通用途化妝品，共33批次，其中駐留類24批次，淋洗類9批次，采購地點為商場、超市、小商店等。

1.3試驗方法

1.3.1色譜條件

色譜柱：C18柱（4.6mm×250mm×5μm）；洗脫方式：等度洗脫；流動相：0.05mol/L磷酸二氫鈉+甲醇+乙腈（50+35+15），加氯化十六烷基三甲胺至最終濃度為0.002mol/L，并用磷酸調pH至3.5；流速：1.0mL/min；柱溫：30℃；檢測波長：甲基氯異噻唑啉酮和甲基異噻唑啉酮在280nm檢測，其他組分在254nm檢測；進樣量：5μL。

1.3.2供試品溶液制備

稱取樣品1g至10mL具塞比色管中，加甲醇至刻度，振搖使樣品分散，超聲提取15min，5000r/min離心10min，經0.45μm濾膜過濾，續濾液作為供試品溶液。

1.3.3標準溶液的配制

稱取各標準品適量至同一50mL容量瓶中，用甲醇溶解、定容，混勻，制成混合標準儲備溶液。分別量取混合標準儲備溶液適量，用甲醇稀釋成系列標準溶液。

1.3.4含量測定

將系列標準溶液和供試品溶液，按照1.3.1色譜條件分別進樣測定，記錄色譜圖。以標準溶液質量濃度為橫坐標，標準溶液峰面積為縱坐標繪制標準曲線。依據供試品溶液的色譜保留時間和紫外光譜圖定性，峰面積定量，從而計算出供試品中防腐劑的含量。

2結果與分析

2.1防腐劑的使用頻率

33批次樣品中共檢出6種防腐劑，其中檢出頻次最高為4-羥基苯甲酸甲酯20批次，檢出率為60.6%；其次分別為：4-羥基苯甲酸丙酯14批，檢出率為42.4%；甲基異噻唑啉酮10批次，檢出率為33.3%；苯氧乙醇5批次，檢出率為15.2%；苯甲酸1批次，檢出率為3.3%；其他6種防腐劑未檢出（見表2）。

2.2防腐劑的使用種類及比例

化妝品通常添加一種或多種防腐劑來達到防腐效果，對33批次樣品使用12種防腐劑的種類和比例進行統計可知（見表3），未檢出防腐劑的有6批次，占比18.2%；檢出1種防腐劑的5批次，占比15.2%；檢出2種防腐劑的13批次，占比39.4%；檢出3種防腐劑的8批次，占比24.2%；檢出4種防腐劑的1批次，占比3.0%。為了提高抗菌能力，復合防腐劑的使用也較普遍，添加2種及以上防腐劑的產品達到22批次，占比66.6%2.3化妝品中防腐劑使用量值分析在33批次樣品中，有31批次樣品中防腐劑含量符合《化妝品安全技術規范》（2015年版）化妝品準用防腐劑（表4）規定的限值要求；有2批次化妝品中的防腐劑含量超出規定的限值，為淋洗類化妝品中甲基氯異噻唑啉酮和甲基異噻唑啉酮的混合物超出限值要求。化妝品準用防腐劑規定：甲基氯異噻唑啉酮和甲基異噻唑啉酮與氯化鎂及硝酸鎂的混合物在化妝品中最大允許濃度為0.0015%，僅限在淋洗類產品使用，且不能和甲基異噻唑啉酮同時使用。樣品實際檢測值超出規定限值高達40%。此外，有樣品中甲基異噻唑啉酮的檢測結果接近規定限值，存在質量安全風險。

3結論

通過對33批次國產普通護膚產品的檢驗結果進行分析可以看出，多數產品使用了2種以上防腐劑，以增強抑菌效果；淋洗類產品使用防腐劑卡松（甲基氯異噻唑啉酮與甲基異噻唑啉酮的混合物）較多，存在個別產品卡松添加量超過限值的現象，不合格率為6.1%（見表5）。此外，發現兩方面的質量安全風險隱患。1）在實際檢測過程中發現部分樣品中卡松的復配比例未完全按照《化妝品安全技術規范》規定的甲基氯異噻唑啉酮和甲基異噻唑啉酮為3∶1的比例進行添加。不同配比的甲基氯異噻唑啉酮和甲基異噻唑啉酮的防腐效果及安全性會有不同，建議有關部門組織研判此類防腐劑的安全性，以保障消費者化妝品使用安全。2）個別樣品中防腐劑的添加接近安全限值，存在安全風險隱患，還需進一步加強監管。國家藥監局于2021年2月發布了關于將化妝品中防腐劑檢驗方法第7項檢驗方法納入化妝品安全技術規范（2015年版）的通告（2021年第17號），將化妝品中防腐劑檢驗方法作為規范的修訂檢驗方法，使《化妝品安全技術規范》中準用的防腐劑檢測方法增加到了43種，尤其是多種防腐劑組分同時檢測的方法建立，為提升化妝品監督管理部門化妝品的監管水平提供了技術支撐。

作者：程紅新 矯筱蔓 單位：遼寧省藥品檢驗檢測院